Dentro de las tecnologías no convencionales para la descontaminación de aguas, los Procesos Avanzados de Oxidación adquieren especial relevancia por su capacidad para degradar una amplia variedad de contaminantes orgánicos. Entre ellos, la fotocatálisis heterogénea se destaca por su potencial para aprovechar la energía solar y transformar los contaminantes en productos inocuos bajo condiciones ambientales de temperatura y presión. Sin embargo, para avanzar hacia su aplicación a escala real, es necesario incrementar la eficiencia global del proceso. Esto puede lograrse mediante el desarrollo de materiales más activos y el diseño optimizado de reactores. En este contexto, se propone el uso de microrreactores como una plataforma experimental simple, confiable y versátil para evaluar el desempeño de nuevos materiales y determinar parámetros cinéticos intrínsecos, fundamentales para el diseño, el escalado y la optimización de reactores convencionales. En esta tesis, se estudió la actividad de fotocatalizadores basados en dióxido de titanio (TiO2) inmovilizados sobre dos tipos de soportes: (i) films de TiO2 obtenidos por la técnica de sol-gel y depositados sobre placas de vidrio de borosilicato; y (ii) membranas de nanofibras de poliacrilonitrilo electrohiladas conteniendo partículas de TiO2. El desempeño de estos materiales se evaluó en la degradación de soluciones acuosas de contaminantes convencionales y emergentes, empleando un simulador solar como fuente de radiación y dos configuraciones de microrreactores, según el tipo de catalizador utilizado. El microrreactor diseñado para evaluar films sobre vidrio fue empleado para obtener constantes cinéticas intrínsecas de la degradación de los contaminantes 17-α-etinilestradiol y fenol, así como para comparar la eficiencia de catalizadores de TiO2 mesoporosos, modificados con carbono, hierro y postratamientos térmicos, en la degradación de 4-clorofenol. Por su parte, el microrreactor desarrollado para evaluar las membranas de nanofibras permitió comparar la actividad de fibras con distintos contenidos de TiO2 en la degradación del antibiótico tetraciclina. En todos los casos, se calculó la radiación efectivamente absorbida por los catalizadores, con el fin de obtener resultados objetivos y comparables, independientes del arreglo experimental utilizado.